使用电子背散射衍射和共焦拉曼光谱对硅的应变测量的比较
使用电子背散射衍射和共焦拉曼光谱对硅的应变测量的比较
使用电子背散射衍射和共焦拉曼光谱对硅的应变测量的比较
分别拥有10nm和100nm的的空间分辨率的电子背散射衍射(EBSD)和共焦拉曼显微术(CRM),测量到了硅中小至10兆帕的应力。

介绍

有几个建立的技术,例如X射线衍射和中子衍射,可以在宏观尺度上对材料和结构中的应变进行测量。然而,这些技术受限于理解微观的,或纳米级的应变特性,而这些应变特性是可以帮助提高设计或理解这些小结构的失效。随着最近技术的发展,现在可以可靠地测量在纳米尺度的应力和应变。本说明对基于SEM的电子背散射衍射(EBSD)和共焦微拉曼光谱仪CRM)方法确定一个被压痕过的硅样品的应变进行简要的概述。进一步的细节可以参考Vaudin等人已公布的工作。[1]

高分辨率EBSDHR-EBSD

在扫描电镜中进行EBSD分析是一个公认的技术并被用在许多实验室以确定多种类型样品的微结构特征。这种技术通常提供晶粒和晶界取向以及晶格旋转或弯曲。基于晶格参数和/或化学的晶粒识别信息也可以被获得。HR-EBSD技术[2]更进了一步,它提供更深入地了解分析区域的应力应变状态,并提供完整的应变张量和刚体转动信息。这个信息是HR-EBSD的独特之处, 而标准商用的EBSD分析是没有的。通过EBSD法进行的应变分析依赖于样品中弹性应变和晶格转动的变化,这些变化系统地导致了整个衍射图案上随后的带轴微小移动和其它特征。如果样品的一个区域被认为是无应变”或几乎是的话,那么它的EBSD图样可以当作参考以用于对比其它图样, 并且在邻近区域的任何变化可归于样品里应变状态的相对变化

共焦拉曼光谱显微术(CRM

共焦拉曼显微术是基于标准的共焦光学显微术,它使用激光来照射样品并发光,从样品上反射的光通过针孔光阑,这是从在样品表面上的单个点,而不是从整个样品上获得。大部分的反射散射光的波长是和原始入射光的相同的,但是一些(<10-5%)由于与样品特别是与材料中的键相互作用而发生了波长偏移。不像HR-EBSD法,拉曼光谱可用于测量单轴应力。

硅试样

侧面平行(001)取向,直径35mm厚3mm的硅磁盘试样被一个金刚石线性楔压头和350mN的峰值负载压槽(图1)。压头的长轴是20微米,用于HR-EBSD和CRM方法的扫描线和压头成直角。楔压头压入硅盘530nm的深度,并最终形成一个160nm的残留压入深度.

数据采集与分析

使用30kV的加速电压和3nA的探头电流,EBSD图样数据被采集。电子探针直径为约2nm,横跨细长压痕中心的线扫描为200纳米步长大小并由400个点组成(产生图样)。用BLG-VantageCrossCourt3软件包处理了EBSD图样。对于CRM数据采集,一个扫描拉曼成像系统被用于采集沿着横跨楔压痕的扫描线上的每个点的拉曼光谱,步长大小为120nm。在整个x-y区域上的应力图也被采集,示于图1。采集得到的拉曼峰位置和无应力参考区的进行比较,并确定了每个点的偏移。拉曼允许多个波长用于测定,不同波长可以穿透到样品表面下的不同深度。这样提供了对残余应力深度剖面的了解。

实验结果

2是由EBSDCRM数据得到的沿着压痕的探针位置和计算出的应力的曲线图。在图2中观察到的不连续性是由于530nm的深压痕处的实际信息间隙。通过EBSD确定的两个正应力σxx和σyy表明远离压头平行于方向的σyy应力接近于零,并仅少量地增加当接近压头。由印压产生的应力因此可以认为是单轴的,并且σxx应力的比较可以直接在两种方法之间进行比较。

对于在X方向垂直于压头的应力(σxx),EBSD获得的值大约大于σyy应力一个数量级,并指示该应力状态基本上单轴。或许对这两种方法比较更重要的是,随着拉曼探头的穿透深度减小(λ=488nm),它和EBSD在近表面信息上的吻合就更好。此外,随着这两个探测方法从压痕处探测越远,吻合度就更好。


总结

分别拥有10nm100nm的的空间分辨率的EBSD和共焦显微拉曼法,测量到了硅中小至10兆帕的应力。因为在硅压痕结构发展的应力场的简单性,从EBSD和共聚焦拉曼方法测得的应力来对比是可能的。该EBSD方法允许直接从衍射图样确定应变张量和刚体转动。分析的速度是相似的,虽然CRM可以在空气中进行,而EBSD法需要真空。CRM取决于入射光的波长可探测样品表面以下,而HR-EBSD法仅探测样品表面